运用甘露醇的优点是它在冷冻进程中结晶,构成美丽的蛋糕结构并答应在更高的产品温度下进行枯燥,因而与纯无定形体系比较,它具有更高的进步功率。
4.1 制备样品用体积移液管将 3ml 5% 甘露醇水溶液或 NaCl 溶液(50g/L)转移到西林瓶中(每种溶液各 70 瓶)。然后将样品放在一个不锈钢托盘上,并在 -40°C 的低温下冷冻一夜,也可以正常的运用 -20°C 的冰箱。
表1列出了详细参数设置。关于不知道配方,主张用冷冻枯燥显微镜来测定崩解温度。此外,安全温度规模可以直接进行编程,维护样品免于溃散。
表2所示。在初级枯燥阶段,散装溶剂(本次试验中为水)经过进步从样品中除掉。在二次枯燥阶段,经过去除吸附的溶剂来枯燥样品。冻干甘露醇和 NaCl 选用相同的冻干程序。
4.3 卤素水分剖析枯燥后,剖析放置在托盘上的样品的剩余水分含量,以评价枯燥功率。因而,样品在研钵中研磨,并在 30 秒内转移到水分剖析仪。残留物含水率剖析选用卤素含水率平衡法,参数见
图1所示。为了模仿冷冻枯燥进程,将压力设置为 0.2mbar,将隔板加热到 35°C 并坚持稳定两小时。记载温度和时刻。
图2显现了冻干后装有 70 瓶冷冻枯燥甘露醇的不锈钢托盘。为了直观比较,图3显现了从托盘中取出的西林瓶,一切的 70 个西林瓶都含有均匀的冻干的甘露醇。
5.2 甘露醇和 NaCl 冻干产品的水分剖析为了确认 Lyovapor™ L-200 的枯燥功率,运用卤素水分剖析仪剖析
图2所示的 9 个甘露醇样品的残留水分含量。丈量的水分含量和枯燥功率的成果如表4所示。
一切样品,不管其在货架上的方位怎么,在冷冻枯燥进程后含有不超越 2.0% 的水分。测定剩余水分时最大失分量为 0.002g,挨近天平的检出限。咱们得知放置在隔板中心的甘露醇样品比放置在货架外半径的样品含有较少的剩余水分。而关于 NaCl,没有观察到这种不同。NaCl 残留水分在 0.79 ~ 1.59% 之间随机改变。这九天标明,在冷冻进程中,隔板外部比起内部,构成的甘露醇水合物的份额更高。去除更多水分的战略是:添加枯燥时刻;进步二次枯燥时的温度;退火。
此外,在预备样品进行剩余水分含量剖析时,九天会呈现一些水被吸附在样品上。因而,枯燥功率九天比丈量的要高。
运用 Lyovapor™ L-200,能轻松完成对甘露醇模型配方和 NaCl 溶液的高枯燥功率。关于这两种化合物,枯燥产品的外观是润滑的,没有观察到陷落现象。别的,隔板上的温度散布也是均匀的。
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